Аммиачный раствор оксида серебра как приготовить

Методика приготовления реактивов для проведения лабораторных работ по органической химии.

Аммиачный раствор оксида меди (I). К раствору 1 г медного купороса в 50 мл воды прибавляют 4 мл концентрированного раствора аммиака, затем раствор 3 г солянокислого гидроксиламина в 50 мл воды и хорошо перемешивают. Полученный раствор можно хранить несколько дней в хорошо закрытой склянке (в темноте). Срок хранения можно увеличить, добавив в раствор медную стружку.

Раствор можно приготовить другим способом. Для этого предварительно готовят два раствора: а) 1,5 г хлорида меди (П) и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 мл концентрированного раствора аммиака и добавляют воды до общего объема 50 мл; б) 5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 мл воды. Перед употреблением растворы (а) и (б) смешивают в объемном соотношении 1: 2.

Аммиачный раствор оксида серебра. К 100 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра добавляют 0,5 мл 25%-ного раствора аммиака. Полученный раствор хранят в темной склянке не более 1 месяца. По истечении этого срока реактив, если он полностью не израсходован, осторожно нейтрализуют азотной кислотой и готовят новую порцию. Нельзя допускать испарения реактива и готовить его впрок в больших количествах.

Аммиачный раствор хлорида меди (I). 25 г кристаллического сульфата меди (II) растворяют при нагревании в 80 мл воды. К раствору прибавляют 14 г хлорида натрия. К смеси медленно при перемешивании доливают раствор 12,6 г кристаллического сульфита натрия в 20 мл воды. Смеси дают охладиться, затем промывают белый осадок хлорида меди (I) водой (декантацией), растворяют его в 30—40 мл концентрированного раствора аммиака и добавляют 200 мл воды. Бесцветный раствор хранят в плотно закрывающейся склянке над очищенной медной проволокой.

Анилин. Для очистки перегоняют (т. кип. 184 °С) с воздушным холодильником из колбы Вюрца, в которую добавляют 0,5—1 г цинковой пыли. Полученную бесцветную жидкость со слабым запахом хранят в плотно закрытой склянке (желательно заполненной почти до пробки). Добавка небольшого количества цинковой пыли стабилизирует анилин.

Анилиновая вода. Для проведения опытов по экстракции анилина его перемешивают с водой в объемном соотношении 1: 20 и оставляют, не разделяя слои. Для исследования химических свойств анилина достаточно его растворить в воде в объемном соотношении 1: 100.

Баритовая вода, насыщенный раствор. 70 г кристаллического гидро-ксида бария Ва (ОН)₂ • 8Н₂0 растворяют при кипячении в 200 мл воды. Затем разбавляют водой до 1 л и дают отстояться. Через несколько часов прозрачный раствор осторожно сливают.

Бензол. Бензол марки ч. д. а. достаточно чист для большинства работ. Для удаления следов воды бензол перегоняют, отбрасывая первые 10—20% дистиллята. Т. кип. 80,2 °С.

Бром, раствор в хлороформе или тетрахлориде углерода. В склянку с притертой пробкой вносят 5 мл брома (под тягой!) и осторожно добавляют 95 мл растворителя. Склянку хранят в эксикаторе. Работать с бромом нужно в резиновых перчатках и защитных очках. Случайно разлившийся бром засыпают сульфитом или тиосульфатом натрия.

Бромид-броматная смесь. 2,8 г бромата калия в 12 г бромида калия растворяют в воде и доводят объем до 1 л (в мерной колбе).

Бромоводородная кисл ота. Раствор, образующийся при поглощении бромоводорода, перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 122— 126 °С. Эта фракция (р 1,47—1,49) представляет собой примерно 47%-ную бромоводородную кислоту. При перегонке сильно разбавленных растворов может получаться кислота меньшей плотности, которую при необходимости повышают повторной перегонкой. Кислоту хранят в хорошо закупоренной склянке в темноте.

Бромная вода. Для получения насыщенного раствора брома в воде в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 л вносят 6 мл брома, добавляют 500 мл воды и энергично перемешивают. Небольшое количество брома при этом остается нерастворенным (при длительном хранении он исчезает). Для опытов используется раствор, разбавленный водой (1: 2). Необходимо соблюдать меры предосторожности.

Глюкоза, 5%-ный раствор. Готовят не менее чем за 12 ч до начала работы с раствором. Раствор необходимо прокипятить.

2,4-Динитрофенилгидразин солянокислый. 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты.

Диэтиловый эфир, содержащий пероксиды. В склянку из белого стекла вместимостью 0,5 л помещают 100 мл диэтилового эфира. Добавляют примерно 10 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают смесь и ставят в светлое место (на окно). Ежедневно встряхивают склянку и открывают пробку для доступа воздуха. Через 8—10 дней в эфире можно обнаружить гидропероксид и уксусный альдегид. На склянке делают надпись «Диэтиловый эфир, загрязненный пероксидом. Осторожно!».

Железа (III) хлорид, 0,1 н. раствор. 9 г FeCl₃ ∙6H₂О растворяют в 1 л воды. При помутнении добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты. Банку с кристаллическим хлоридом железа необходимо снова залить парафином.

Известь натронная. Насыщенный раствор гидроксида натрия перемешивают с негашеной известью (массовое отношение 2: 1), выпаривают досуха в железном сосуде, затем прокаливают при температуре около 500 °С и измельчают. Препарат хранят в плотно закупоренных банках. Готовую натронную известь перед использованием высушивают при 115 °С (при значительном содержании карбонатов прокаливают в муфельной печи).

Иода раствор в иодиде калия (раствор Люголя). 6 г иодида калия растворяют в 6 мл воды, размешивают в этом растворе 2 г иода и разбавляют водой до 100 мл.

Известковая вода. Гашеную известь (гидроксид кальция) перемешивают с водой. Хранят вместе с нерастворенным остатком, чтобы раствор был насыщен гидроксидом кальция. Перед использованием прозрачный раствор сливают с осадка в небольшие склянки.

Иод крахмальная бумага. 0,5 г крахмала тщательно перемешивают с 10 мл холодной воды. Полученную массу вливают в 100 мл кипящей воды и продолжают кипячение до образования однородного клейстера. После охлаждения добавляют 0,5 г иодида калия и 0,5 г кристаллического карбоната натрия, растворенных в небольшом количестве воды. Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу и сушат ее на воздухе, избегая попадания солнечных лучей. Высушенную бумагу режут на полоски и хранят в плотно закрытых банках.

Калия гидроксид, 0,5 н. спиртовой раствор. Этиловый спирт кипятят 30 мин с гидроксидом калия (10 г КОН в 1 л спирта) в колбе с обратным холодильником, а потом спирт перегоняют (над той же щелочью). Затем в этот спирт при перемешивании добавляют 30—35 г гидроксида калия и через сутки быстро сливают прозрачную жидкость с осадка. Раствор хранят в темной склянке с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

Калия карбонат (поташ). Перед использованием прокаливают при 200 °С.

Калия перманганат, кислый раствор. К 100 мл 1%-ного раствора перманганата калия осторожно при перемешивании добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты.

Кальция карбид. Технический продукт разбивают молотком на кусочки размером около 3—5 мм. Продукт обычно хранят в банке, залитой парафином.

Кальция хлорид. Отработанный хлорид кальция регенерируют, расплавляя его на железном противне. Слой должен быть не толще 2 см (пары воды, испаряясь, вызывают разбрызгивание, особенно большое, если слой соли толстый). После испарения всей воды нагревание продолжают еще некоторое время (при температуре 250—300 °С). Спекшуюся соль разбивают на куски и еще теплой кладут в сухую банку. Для заполнения хлоркальциевых трубок используют кусочки размером 2—5 мм.

Конго красный. Готовят 0,1%-ный раствор в воде. Раствор конго красного (для крашения). Растворяют 1 г конго красного,1 г карбоната натрия и 10 г сульфата натрия в 400 мл воды.

Крахмал, 1%-ный раствор. 1 г сухого крахмала взбалтывают с 5 мл воды, после отстаивания воду сливают. Промывание крахмала повторяют 2—3 раза. Добавив новую порцию воды, взмучивают крахмал и выливают при помешивании в 100 мл кипящей воды

Крахмальный клейстер. 2 г растворимого крахмала смешивают с 10 мл холодной воды и вливают эту кашицу в 100 мл кипящей воды. Кипятят 5—10 мин, охлаждают, дают отстояться и, если образуется хлопьевидный осадок, сливают с него раствор (или фильтруют). Для стабилизации добавляют 0,1 г КОН или салициловой кислоты (можно также 0,01 г иодида ртути).

Лактоза, 1%-ный раствор. После приготовления кипятят несколько минут.

Меди сульфат (безводный). Медный купорос нагревают в фарфоровой или никелевой чаше на песчаной бане при постоянном перемешивании. Если температура не превышает 220 °С, получается белый или слегка желтоватый продукт (при нагревании свыше 220 °С сульфат меди частично разлагается, приобретая серый цвет; при этом осушающая способность понижается). Высушенный сульфат меди растирают в ступке и хранят в сухой, плотно закрытой банке.

Меди (I) хлорид. Реактив можно приготовить двумя способами: а) 25 г медного купороса и 65 г хлорида натрия растворяют при нагревании в 80 мл воды, фильтруют, а затем к фильтрату добавляют раствор 7 г кристаллического сульфита натрия (или 3,5 г безводного) в 40 мл воды. С выпавшего осадка сливают воду и несколько раз промывают (декантацией) 2 н. раствором соляной кислоты до исчезновения сульфатиона (проба с хлоридом бария), а затем спиртом. Соль сушат при 100 °С и хранят в плотно закрытых банках. Препарат очень чувствителен к окислению. Позеленевший препарат, содержащий основные соли меди (П), вновь светлеет при промывке раствором ОД н. соляной кислоты;

б) к насыщенному раствору хлорида меди (II) добавляют кусочки меди. В склянке, которую оставляют плотно закрытой на несколько дней, постепенно выпадает белый осадок. Металлическую медь выбирают пластмассовым пинцетом, а осадок обрабатывают, как описано выше.

Метиловый красный (метилрот). 0,1 г красителя растворяют в 30 мл этанола, затем добавляют воду до 50 мл. Получают 0,2%-ный раствор индикатора. Переход от красного цвета к желтому происходит при рН= 4,2-6,2.

Метиловый оранжевый. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.

Натрий металлический. Банку с натрием распаивают с помощью паяльника, натрий режут на куски (работать в резиновых перчатках!) и помещают их в банку с керосином или вазелиновым маслом (можно также использовать ксилол, декалин, тетралин). Для работы куски натрия извлекают из-под керосина пинцетом, быстро осушают фильтровальной бумагой и сухим ножом отрезают кусочек нужной величины. Остальную часть снова помещают в банку. С отрезанного кусочка тщательно удаляют фильтровальной бумагой следы керосина, срезают тонкие корочки, а обрезки помещают в банку с натрием. Брать натрий нужно только пинцетом. Ни в коем случае нельзя работать с натрием поблизости от водопроводного крана.

Натрия ацетат (безводный). Кристаллическую соль CH3COONa-3H20 нагревают в фарфоровой или никелевой чашке. Соль плавится в кристаллизационной воде, а по испарении большей части воды застывает. Усиливая нагревание, снова доводят соль до плавления (т. пл. 324 °С). При этом следует избегать сильного перегрева (может начаться разложение). Расплавленную соль выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями и после остывания (теплую) измельчают в фарфоровой ступке. Хранят в плотно закрытой банке.

Натрия гидроксид (спиртовой раствор). 30 г гидроксида натрия растворяют в 30 мл воды. После охлаждения раствора добавляют этанол (ректификат) до 200 мл.

Натрия гидросульфит (натрия бисульфит) NaHS0₃. Гидрокарбонат или кристаллический карбонат натрия заливают водой так, чтобы она чуть покрывала кристаллы, и пропускают диоксид серы до почти полного растворения кристаллов. Полученный зеленовато-желтый раствор хранят в склянке с притертой пробкой. Диоксид серы получают, добавляя по каплям серную кислоту к сульфиту натрия в колбе Вюрца с высоким отводом. В отвод желательно вложить стекловату для задержки уносимых током газа следов жидкости. В лабораториях бывает гидросульфит натрия технический — белый слеживающийся порошок со слабым запахом сернистого ангидрида. Он обладает сильными восстанавливающими свойствами даже после длительного хранения, но истинным гидросульфитом не является. Его формула Na₂S₂О₄ ∙2H₂О, а правильное название дитионит натрия. С ацетоном и альдегидами осадков не образует.

Натрия гидроксид, 2 н. раствор. 84 г едкого натра (из расчета, что в нем 95% основного вещества) растворяют при перемешивании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л.

Натрия сульфат (безводный). Реактив высушивают при 200—300 °С. Возможна регенерация отработанного осушителя.

n-Нитрофенилдиазонийхлорид (раствор). В стакане смешивают 12,5 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды и растворяют при нагревании 7 г п -нитроанилина. Раствор охлаждают в воде со льдом до 0 0 С и затем быстро при энергичном перемешивании приливают охлаж
денный раствор 3,5 г нитрита натрия в 20 мл воды. Реакционную смесь
оставляют в ледяной воде на 30—40 мин. Раствор диазотированного
п -нитроанилина (желтого цвета) должен быть прозрачным. В холодиль
нике он может храниться в течение 10—12 дней.

Нитрующая смесь. Смешивают 2 объема концентрированной азотной кислоты (р 1,42 г/см3) с 3 объемами концентрированной серной кислоты (р 1,84 г/см3), медленно добавляя серную кислоту к азотной при охлаждении и перемешивании.

Орциновый реактив. 1 г орцина растворяют в 500 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют 20 капель 3%-ного раствора хлорида железа (III).

Реактив Селиванова. 50 мл концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 мл воды. В 100 мл полученного раствора соляной кислоты (1:1) растворяют 0,5 г резорцина. Используют в реакциях накетогексозы.

Реактив Толленса. К 20 мл 5%-ного раствора нитрата серебра прибавляют 10 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. К выпавшему осадку оксида серебра добавляют 5 мл разбавленного раствора аммиака (10 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют 100 мл дистиллированной воды). Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Повторяют операцию до полного растворения осадка, избегая избытка аммиака. Затем добавляют воду до объема 100 мл.

Сахароза, 1%-ный раствор. Растворяют 10 г сахарозы (или пищевого сахара) в 1 л воды, фильтруют и кипятят несколько минут.

Серебра нитрат, 0,2 н. раствор. 3,4 г нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и доводят объем до 100 мл. Для приготовления раствора используется бидистиллят. Посуда должна быть очень тщательно отмыта от возможных органических загрязнений. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.

Серебра остатки, регенерация. Все растворы и осадки, содержащие серебро, подлежат сбору и переработке. Ацетиленид серебра и «серебряное зеркало» растворяют в разбавленной азотной кислоте.

К остаткам серебра прибавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по фенолфталеину, нагревают на водяной бане и добавляют формалин. Через 5—15 мин выделяется темно-серый рыхлый порошок металлического серебра. Его отсасывают, промывают водой до удаления щелочи и хлорид-ионов и сушат при 100 °С. К навеске высушенного осадка прибавляют избыток азотной кислоты (1 мл азотной кислоты плотностью 1,42 г/см3 или 1,5 мл плотностью 1,31 г/см3 на 1 г серебра) и нагревают при 50 °С до растворения. Жидкость фильтруют и упаривают на водяной бане до появления кристаллической пленки. Если за это время оксиды азота не удалились полностью, добавляют воду и упаривают вновь. Упаренный раствор охлаждают, кристаллы нитрата серебра отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110 °С. Маточный раствор и промывные воды можно упарить и выделить дополнительное количество нитрата серебра или же слить в склянку с остатками серебра.

Серная кислота 2 н. 56 мл концентрированной серной кислоты (р 1,84 г/см 3 ) медленно прибавляют к 944 мл воды.

Соляная кислота 2 н. 167 мл концентрированной соляной кислоты (р 1,19 г/см 3 ) разбавляют водой до 1 л.

Углеводороды насыщенные жидкие. Образцом смеси жидких предельных углеводородов может служить петролейный эфир (t_кип

+60 °С), который представляет собой смесь углеводородов, главным образом смесь пентана и гексана. Перед работой проверяют петролейный эфир на отсутствие непредельных углеводородов реакциями с бромной водой и с раствором перманганата калия. Насыщенные жидкие углеводороды можно выделить из бензина или керосина. Для отделения насыщенных углеводородов от ненасыщенных (и от других примесей) бензин (или керосин) обрабатывают 3—4 раза концентрированной серной кислотой в делительной воронке (на 100 мл бензина или керосина берут 10 мл серной кислоты). Вначале углеводороды с серной кислотой встряхивают осторожно, затем, когда смесь перестанет разогреваться, сильно. Пары и газы выпускают, как обычно, приоткрывая кран (воронка в этот момент должна быть перевернута краном вверх). Обработку углеводородов каждой порцией серной кислоты ведут в течение 5—10 мин. После серной кислоты углеводороды обрабатывают в той же делительной воронке 1%-ным раствором перманганата калия, к которому добавлен 5%-ный раствор карбоната натрия. В заключение их промывают водой. После отделения воды (нижнего слоя) углеводороды сливают в колбу и сушат гранулированным хлоридом кальция. Приготовленная таким способом смесь углеводородов состоит из алканов и циклопарафинов (нафтенов), которые по многим свойствам похожи на алканы; в приведенных в практикуме опытах присутствие циклопарафинов не обнаруживается.

Углеводороды ненасыщенные жидкие. Для опытов с жидкими ненасыщенными углеводородами можно использовать бензин или керосин: в них содержится некоторое количество смеси алкенов. Больше всего алкенов в крекинг-бензине. Если бензин (керосин) не бесцветен, его перегоняют, собирая бесцветный дистиллят в широких температурных пределах.

Уксусная кислота 2 н. 116 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 1 л.

Фелингова жидкость (реактив Фелинга). Готовят два раствора. Раствор I. 34,6 г чистого перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде, содержащей несколько капель серной кислоты, и разбавляют до 500 мл.

Раствор II. 173 г сегнетовой соли (тартрат натрия-калия) растворяют в 200 мл воды, добавляют раствор 70 г гидроксида натрия (или 85 г гидроксида калия) в 100 мл воды и разбавляют до 500 мл.

Фелингову жидкость готовят непосредственно перед каждой лабораторной работой, смешивая равные объемы растворов I и П (исходные растворы могут храниться неограниченно долго).

Если отсутствует сегнетова соль, то для приготовления раствора П растворяют 121 г гидроксида натрия и 93,1 г чистой винной кислоты в 400 мл воды и доводят объем до 500 мл.

Фенилгидразин уксуснокислый (раствор). 10 г солянокислого фенил-гидразина и 20 г ацетата натрия растворяют при небольшом нагревании в 200 мл воды. Теплый раствор фильтруют. (Фенилгидразин вызывает экзему, поэтому работа с ним требует соблюдения правил техники безопасности.)

Фенолфталеин. 0,2 г фенолфталеина растворяют в 165 мл спирта и добавляют 135 мл воды.

Фишера реактив. В сухую склянку из темного стекла вносят 200 мл пиридина, растворяют в нем 100 г иода и добавляют 600 мл метанола. Склянку плотно закрывают и оставляют на двое суток. Затем склянку взвешивают и помещают в баню со льдом, а через раствор пропускают диоксид серы из баллона до увеличения массы на 45—50 г. Приготовленный таким образом реактив выдерживают перед использованием не менее недели. Хранят, хорошо защищая от влаги.

Флороглюцин (раствор). 0,4 г флороглюцина растворяют в 200 мл 30%-ной соляной кислоты.

Фруктоза, 0,5%-ный раствор. После приготовления раствор кипятят.

Фурфурол. Соломенно-желтая жидкость, быстро темнеющая на воздухе. Очищают перегонкой, собирая фракцию, кипящую при 159—163 °С (т. кип. чистого фурфурола 162 °С). Окисление (потемнение) фурфурола замедляют добавкой 0,1% гидрохинона или пирогаллола.

Фуксинсернистая кислота (раствор). 0,2 г фуксина растворяют в 200 мл дистиллированной воды и вводят 2 г гидросульфита натрия и 2 мл концентрированной соляной кислоты. Если через 15—20 мин жидкость не обесцветится, то добавляют немного активированного угля, встряхивают смесь до обесцвечивания и затем фильтруют. Реактив хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла. Чем меньше избыток оксида серы (IV) в реактиве, тем он чувствительнее.

Хромовая смесь (смесь Бекмана). В 100 мл воды растворяют 20 г дихромата калия и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Такая хромовая смесь (смесь Бекмана) предназначена для окисления спиртов и анилина и не годится для мытья посуды.

Щавелевая кислота, 0,01 н. В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют в 100 мл воды 0,63 г свежеперекристаллизованной щавелевой кислоты. Затем добавляют 1 мл 30%-ной H₂S0₄ и разбавляют водой до метки.

Швейцера реактив (медно-аммиачный реактив). К раствору 10 г медного купороса в 100—200 мл воды добавляют 100 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок отсасывают, промывают несколько раз водой до отрицательной реакции на сульфат-ион и растворяют в минимальном количестве 25%-ного раствора аммиака. Часть гидроксида меди при этом должна остаться нерастворенной. Раствору дают отстояться и сливают декантацией. Эмпирическая формула реактива [Cu(NH₃)₄](OH)₂.

Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяют по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор дихромата калия — в синий.)

Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, если они есть, от них избавляются встряхиванием раствора с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на 1 л).

После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонко нарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной, если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия.

Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида, или, еще лучше, несколько гранул гидроксида калия, который действует одновременно и как осушитель.

Приготовление раствора аммиачного серебра

В 40 мл дистиллированной воды растворяют 80 мг нитрата серебра. К 10 мл раствора прибавляют 8 капель 40% гидроокиси натрия до получения осадка. Затем по каплям продолжают добавлять аммиак до растворения осадка, после чего до 40 доливают дистиллированную воду. Раствор должен быть бесцветным.

Окраска азокармином по методу Гейденгайна выявляет белки соединительной ткани и плазмы крови. Фиксировать материал можно в формалине, жидкости Карпуа, но лучше в смеси Ценкера. Срезы из дистиллированной воды переносят на 10 мин в подогретый раствор азокармина (в термостате при 50 — 60 °С).

Охлажденные препараты ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в анилиновом спирте до четкого выявления ядер, отмывают в 1 % уксуснокислом спирте, ополаскивают дистиллированной водой, в течение 1,5 ч выдерживают в 5% растворе фосфорно-молибденовой кислоты, затем 30 мин в дистиллированной воде (в темноте).

После этого препараты помещают на 10 мин в смесь анилинового синего и оранжевого Г (0,5 г водорастворимого анилинового синего + 2 г оранжевого Г + 100 мл дистиллированной воды + 8 мл ледяной уксусной кислоты), ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в 96% спирте до четкого выявления волокнистой ткани, которая должна быть окрашена в синий цвет.

Проводят через спирты восходящей концентрации, просветляют в ксилоле и заключают в канадский бальзам. Неизмененный коллаген окрашивается в ярко-синий цвет, а отложения плазменных белков и фибрина — в красный.

«Патоморфологическая диагностика заболеваний кожи»,
Г.М.Цветкова, В.К.Мордовцев

Читайте далее:

Фиксация различная. Парафиновые срезы на сутки помещают в 3% раствор перекиси водорода, затем на 15 — 20 мин в карболовый гематоксилин (гематоксилин 1,75 г + 200 мл дистиллированной воды + 5 г кристаллической карболовой кислоты + 10 мл 10% фосфорно-вольфрамовой кислоты), ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в 10% растворе фосфорно-вольфрамовой кислоты (до 1 сут), несколько часов…

Измельченные кусочки подвергаются предварительной фиксации в 4% глютаральдегиде, забуференном 0,1 М какодилатным буфером (рН 7,3) в течение 2 ч при температуре 4 °С. Хорошие результаты дает также применение 0,1 М фосфатного буфера (рН 7,3). Затем кусочки промывают в 0,2 М растворе сахарозы па какодилатном буфере в течение 12 ч и фиксируют в течение 2 ч…

Фиксация особенного значения не имеет, срезы можно приготовить на замораживающем микротоме, а также после заливки в парафин. Перед окрашиванием их помещают в изотонический раствор хлорида натрия на 3 ч при температуре 37 °С, затем переносят в 0,5% раствор толуидинового синего на 18 ч. После этого срезы быстро промывают в трижды сменяемой дистиллированной воде, высушивают фильтровальной…

Биопсию кожи лучше производить циркулярным полном, который значительно упрощает взятие материала и не травмирует прилежащие участки. Для постановки патологоанатомического диагноза большое значение имеют правильная фиксация и последующая обработка биопсированного кусочка кожи. Лучшим фиксатором для обычных гистологических целей является 10% нейтральный формалин. Его количество должно превышать в 50 раз объем биоптата. Так, биоптат размером 1 X…

Гистохимические методы исследования в основном применяются для научных целей, однако некоторые из них имеют диагностическое значение, как, на пример, ШИК-реакция, окраска альциановым голубым или толуидиновым синим, азаном по методу Гейденгайна и др. С помощью ШИК-реакции выявляют полисахариды: гликоген и муконолисахариды (МПС), особенно нейтральные. Эта реакция необходима для определения ШИК-положительных фибриноида и фибрина. Грибы и хитиновые…

Приготовление раствора аммиачного серебра

Продолжим тему химических опытов, поскольку надеемся, что они вам обязательно понравятся. На этот раз представляем вашему вниманию очередной завораживающий опыт, в ходе которого мы получим серебряное зеркало.

Начнем с просмотра видеоролика

Нам понадобится:
— емкость;
— нитрат серебра;
— горячая вода;
— аммиачный раствор 10%;
— глюкоза;
— спиртовая горелка

Начнем с нитрата серебра. Берем примерно грамм от него и разбавляем в небольшом количестве горячей воды.

Далее к полученному раствору добавляем гидроксид натрия. В ходе этой реакции образуется оксид серебра, который выпадает в осадок.

Далее к осадку оксида серебра приливаем 10 процентный аммиачный раствор. Приливать аммиачный раствор нужно до тех пор, пока осадок не растворится.

В ходе этой реакции образуется аммиакат серебра. Добавляем полученному раствору 5 граммов глюкозы.

Теперь нужно нагреть полученную смесь. Для этого зажигаем спиртовую горелку и кладем стакан на нее, чтобы смесь постепенно нагревалась. Во время этой реакции выделяется очень большое количество аммиака, поэтому эту реакцию нужно проводить или под вытяжкой, или на улице. В ходе реакции также может образоваться нитрит серебра, который является очень опасным веществом, поэтому посуду после реакции нужно тщательно промыть.

Спустя некоторое время на стенках стаканчика постепенно начинает оседать тонкий слой серебра. Реакция завершается спустя примерно 15 минут после начала нагревания.

Для того, чтобы получить более ровный слой серебра, нужно положить стакан со смесью в большую емкость, залить в емкость горячей воды и положить на спиртовую горелку. Температура, таким образом, будет распределяться равномерно и результат будет более эффектным.

Проба Толленса (реакция «серебряного зеркала»)

Толленс Бернгард Христиан Готфрид (1841–1918), профессор (Германия). Основные исследования посвящены органической химии и биохимии.

Реактив предложен Толленсом в 1881 г. Создал методику определения углеводов.

1841 году родился в Гамбурге

1864 окончил Геттингенский университет

1864-1873 работал и лаборатории Ш. А. Нюрца в Высшей медицинской школе в Париже 1873 профессор Геттиигенского университета и директор X имико-агрономического института этого университета.

Способы приготовления Пробы Толленса

К 1 мл раствора нитрата серебра прибавьте несколько капель раствора щелочи.

Выпадает осадок оксида серебра.

К полученному осадку добавьте по каплям раствора аммиака (нашатырный спирт) до полного растворения осадка вследствие образования комплексного соединения.

AgNO 3 + NH 4 OH = AgOH + NH 4 NO 3

2AgOH = Ag 2 O↓ + H 2 O

Оксид серебра обладает свойством растворяться в аммиаке

Ag 2 O + 4NH 4 OH = 2OH + Н 2 O

комплексное соединение — гидроксиддиаммин серебра [ Ag (NH 3 ) 2 ] OH

Полученный аммиачный раствор оксида серебра сохраните в тёмной склянке для опытов

Аммиакат серебра (водно-ацетоновый раствор)

0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды.

К этому раствору прибавляют 5 мл концентрированного аммиака,

а затем объем жидкости доводят ацетоном до 100 мл.

Окислительное действие оксида серебра объясняется тем, что это вещество является оксидом благородного металла, поэтому оксид неустойчив и при наличии восстановителя, т.е. вещества, легко окисляющегося, он легко отдает кислород, вследствие чего происходит выделение (восстановление) металлического серебра.

Уравнение реакции можно дать в обычном виде:

HCHO + Ag 2 O -> HCOOH + 2 Ag

Или полное уравнение:

HCHO + 2OH -> HCOOH + 2Ag + 4NH 3 + H 2 O

Реакция «серебряного зеркала» выглядит следующим образом в присутствии избытка аммиака превращается в соль — формиат аммония HCOONH 4:

2[ Ag (NH 3 ) 2 ] OH + НСОН = 2 Ag ↓ + HCOONH 4 + 3 NH 3 + H 2 O

Глюкоза относится к альдозам (содержит альдегидную группу в открытой форме),

CH 2 OH(CHOH) 4 CHO + 2OH→2Ag↓+ CH 2 OH(CHOH) 4 COONH 4

3 NH 3 + 3 H 2 O

В колбу наливают на четверть объема 2-процентный раствор нитрата серебра, затем добавляют постепенно раствор аммиака (25-процентный аммиак следует разбавить в 8-10 раз) до тех пор, пока образующийся вначале осадок не растворится в его избытке.

Или к реактиву Толленса добавляют осторожно по стенке 0,5-1 мл формалина и помещают колбу в стакан с горячей (лучше кипящей) водой.

Вскоре в колбе образуется красивое серебряное зеркало. Колбу можно нагревать без водяной бани, непосредственно на маленьком пламени, обнося пламя вокруг колбы и не встряхивая ее.

Зеркальная колба — опыт!

Зеркала появились задолго до нашей эры. Сначала ими служили отполированные до блеска металлические пластинки из золота, серебра, меди, а также бронзы — сплава меди с оловом. Согласно летописям, с помощью бронзовых зеркал Архимед в 212 г. до н.э.

«жег дамские корабли в сражении при Сиракузах.

Изготовлению зеркал современного типа (на стекле) начало положил в 1858 г. немецкий химик Юстус фон Либих.

Либих поступал следующим образом. Обезжирив внутреннюю поверхность колбы раствором соды — карбоната натрия Na 2 CO 3 , он промывал ее водой, этиловым спиртом С 2 Н 5 ОН и диэтиловым эфиром (С 2 Н 5) 2 O. После этого Либих наливал в колбу несколько миллилитров 10%-го водного раствора формальдегида НСНО (формалин). Добавив к смеси раствор аммиачного комплекса серебра состава OH, он осторожно нагревал колбу, и через несколько минут она становилась зеркальной (серебро выделялось в виде тонкого налета на стенках колбы). Впоследствии вместо формалина Либих стал использовать для получения «серебряного зеркала” 10%-и раствор глюкозы С 6 Н 12 О 6

Возможно ли это? Зеркала серебрят на специальных фабриках, в зеркальных мастерских. Ремесло это древнее, с традициями и профессиональными секретами — хорошее зеркало изготовить нелегко. И все же попробуем!

Конечно, зеркальную поверхность можно приготовить без труда, — реакцию «серебряного зеркала» ставят в школе на уроках. Но хорошего зеркала не получится, поблестит немного — и все. Нет, тут речь пойдет о настоящем зеркале. И оно у вас непременно получится, если вы будете работать аккуратно и не пренебрегать мелочами.

Важное предупреждение: работайте только с дистиллированной водой. Порошок «крокус» — специально приготовленный оксид железа( III ) — просейте через мелкое сито и полученную пыль разведите дистиллированной водой. Если у вас нет «крокуса», можно взять какую-либо готовую полировальную жидкость, они продаются в хозяйственных магазинах. Ровное стекло, которое вы собираетесь сделать зеркальным, положите на стол. Проверьте уровнем, горизонтальна ли поверхность стола, и если нет, подложите под ножки сложенные листки бумаги, чтобы выровнять поверхность. Не берите большое стекло, начинать лучше с малого. Чтобы случайно не раздавить его, положите на стол, например, старое одеяло.

Налейте полировальную жидкость на стекло и тщательно протирайте его круговыми движениями с помощью войлока, фетра (можно взять старую шляпу) либо куска мягкой кожи. Потрите стекло марлей, смоченной взвесью тонко размолотой и просеянной пемзы в воде, еще раз промойте дистиллированной водой, протрите влажной губкой, а затем марлевым тампоном, смоченным в 0,15%-ном растворе хлорида олова( IV ), опять промойте и протрите отжатым тампоном. Подготовка стекла закончена. Это очень важная процедура. От того, насколько тщательно вы ее выполнили, зависит качество будущего зеркала.

Обработанную поверхность надо сразу же серебрить. Если вы почему-либо не успели приготовить раствор для серебрения, то опустите стекло в теплую дистиллированную воду и не вынимайте из нее, пока все не будет готово. Кстати, такая операция полезна во всех случаях: хорошо, если стекло градусов на 8-10 теплее, чем раствор для серебрения.

Этот раствор необходимо готовить только в резиновых перчатках. Его получают, смешивая два раствора, каждый из которых готовят отдельно. Мы укажем количества веществ на литр раствора, а вы прикиньте сами, сколько раствора вам требуется.

Первый раствор : 4 г нитрата серебра, 10 мл 25%-ного раствора аммиака, 4 г едкого натра. Порядок приготовления раствора не совсем обычен. Весь нитрат серебра растворите в 300 мл воды, 9/10 раствора отлейте в чистый стакан и добавьте по каплям раствор аммиака, все время перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Мутная жидкость будет становиться все более прозрачной, и, наконец, окраска исчезнет. Прибавьте немного раствора нитрата серебра — раствор вновь станет мутным. Добавьте раствор едкого натра, тогда раствор примет светло-коричневый оттенок. Вновь по каплям прибавляйте раствор аммиака, и раствор опять посветлеет, теперь он кажется слегка синеватым. Влейте оставшийся раствор нитрата серебра и аммиак, как следует размешайте и долейте дистиллированную воду до литра.

Если придется хранить этот раствор, то перелейте его в бутылку или склянку с хорошо подогнанной пробкой. В открытой посуде раствор хранить нельзя!

Второй рас твор: на литр раствора — 100 г сахара-рафинада и 10 мл разбавленной (примерно 10%-ной) серной или азотной кислоты. Сахар заранее растворите в дистиллированной воде, добавьте кислоту, покипятите четверть часа и долейте воду до расчетного объема.

Смешайте оба раствора: на один миллилитр второго раствора (с сахаром) возьмите примерно 100 мл первого раствора (с нитратом серебра). Точное соотношение придется подобрать на опыте. Если будет избыток сахарного раствора, то при серебрении начнут выпадать хлопья; если же, напротив, этот раствор в недостатке, то серебрение пойдет слишком медленно. Полученную смесь быстро и тщательно размешайте; сначала она станет оранжево-красной, а затем почернеет. Это сигнал: пора приступать к серебрению. Не упустите момент!

Сразу вылейте смесь на стекло. Она растечется по всей поверхности, и стекло станет темным, но потом быстро начнет светлеть, на нем образуется слой металлического серебра, которое восстанавливается из нитрата. Через 5-10 мин осторожно сгоните смесь со стекла с помощью марли (а еще лучше — кусочка замши), смоченной в дистиллированной воде, вновь налейте смесь и подержите ее еще четверть часа. Уже посеребренную поверхность промойте дистиллированной водой. Если на стекле окажутся темные пятна, их надо протереть тампоном со смесью пемзы, затем раствором хлорида олова( IV ), снова налить на эти места смесь и промыть водой.

Чтобы проверить, достаточно ли осадилось серебра на стекле, посмотрите сквозь зеркало на лампу мощностью 60 Вт — она должна быть едва видна сквозь посеребренное стекло.

Серебряный слой еще недостаточно прочно держится на стекле. Чтобы укрепить его, поставьте зеркало в вертикальном положении на час-другой нагреваться при температуре 100-150 o С. Воспользуйтесь сушильным шкафом, в крайнем случае — несильно нагретой духовкой. Когда зеркало остынет, покройте серебряную пленку водостойким прозрачным лаком из пульверизатора (кисть может ее повредить). После высыхания нанесите поверх лака толстый слой непрозрачной краски или черного битумного лака. Водите кистью или направляйте струю из пульверизатора только в одном направлении: либо сверху вниз, либо слева направо.

Зеркало почти готово. Осталось лишь привести в порядок его лицевую, непосеребренную сторону. На ней могут оказаться затеки серебра; удалите их тампоном, смоченным слабым раствором соляной кислоты. Если вы запачкали руки, то удалите пятна слегка подогретым раствором гипосульфита и хорошенько вымойте руки теплой водой.

Много ли серебра пошло на изготовление зеркала? И сколько серебра в настоящем зеркале? Вопросы вроде бы нехитрые, но ответить на них не так-то легко. Пленка серебра настолько тонка, что даже будь у вас микрометр, ее не измерить.

Чтобы не портить хорошее зеркало, возьмите какой-нибудь осколок, удалите слой лака и краски ватой, смоченной ацетоном, и положите на посеребренную поверхность небольшой кристаллик йода. Уже при комнатной температуре йод довольно быстро испаряется, его пары растекаются по стеклу, потому что они намного тяжелее воздуха. Чтобы их не разогнал случайный сквозняк, накройте кристаллик перевернутым стаканом.

При взаимодействии иода с серебром образуется иодид серебра, и возле кристаллика медленно расплывается прозрачное пятно: иодид в тонком слое прозрачен. А у краев прозрачного пятна серебряная пленка не исчезает, но становится тоньше. И в результате на зеркале появляются окрашенные кольца, которые видно особенно хорошо в отраженном свете.

Кольца кажутся цветными по той же причине, по которой нам кажутся радужными мыльные пузыри и масляные пятна на воде. Явление это называется интерференцией света в тонких пленках, его изучают в курсе физики. Для нас самое важное вот что: чем больше колец, тем толще серебряная пленка. Если их два, то толщина пленки около 0,03 мкм, три кольца соответствуют 0,06 мкм, четыре — 0,09, пять — 0,12, шесть — 0,15, семь — 0,21 мкм.

Зная толщину серебряного слоя, легко подсчитать и количество серебра: надо лишь умножить толщину на площадь зеркала и полученный объем еще раз умножить на плотность серебра (10,5 г/см3). Вот ориентир для проверки расчета: зеркало площадью около квадратного метра содержит чуть больше грамма серебра.

Опыты без взрывов .

Пока осадок ацетиленида серебра сушился, автор отделил небольшую часть (примерно с половину горошины). Подождал, пока эта порция ацетиленида серебра высохнет, осторожно измельчил ее в порошок (пластиковым шпателем на бумаге), распределил тонким слоем по листу бумаги и поднес пламя зажигалки. Произошел довольно громкий взрыв (особенно, учитывая небольшую порцию вещества). Это заставило задуматься: если взорвать в лаборатории основную массу ацетиленида серебра (полученную из 1 г нитрата серебра), сбежится весь этаж. Но на улице был дождь, кроме того, нести почти высохший осадок на улицу было опасно. Решил попробовать.

Когда осадок полностью высох, накалил стальную проволоку докрасна в пламени горелки и прикоснулся ней к центру осадка. Раздался треск. В месте прикосновения появилось немного искр. И все. Взял горелку и направил пламя на осадок. Послышались отдельные хлопки, появились искры, но основная масса осадка осталась незатронутой.

Аккуратно перенес осадок с фильтра на бумагу, очень осторожно измельчил его в порошок пластмассовым шпателем, сгреб ацетиленид в кучку и прикоснулся к центру горящей бумагой. Последовал взрыв, но сравнительно слабый. При замедленном повторе видео было видно желтую вспышку и искры, однако, основная масса вещества осталась целой. Осадок был хорошо высушен, и о том, что он не взрывается потому, что еще влажный, не было и речи.

Тогда я более тщательно измельчил ацетиленид и расположил его тонким слоем на листе бумаги. От прикосновения пламенем зажигалки произошел громкий взрыв. Оказалось, что небольшие, почти незаметные количества ацетиленида, которые размазались по фильтру или бумаге, на которой измельчался осадок Ag 2 C 2 , взрывались сильнее, чем компактный осадок, полученный из 1 г нитрата серебра.

Один раз удалось наблюдать небольшой взрыв при растирании ацетиленида серебра.

Перед окончательным высыханием осадка его следует измельчить в порошок с помощью пластмассового шпателя и расположить вещество тонким слоем на бумаге. После высыхания осторожно подожгите ацетиленид серебра. Произойдет сильный хлопок, при замедленном просмотре видео заметна желтая вспышка и многочисленные искры. После взрыва на бумаге останется черное пятно.

Большие количества ацетиленида серебра поджигать не рекомендуется: не только из соображений техники безопасности, но и потому, что в этом случае эксперимент может не получиться.

Неиспользованный ацетиленид разлагают в азотной кислоте, полученный раствор нитрата серебра используют для других экспериментов.

На этом я считал опыт оконченным, но эксперимент получил неожиданное продолжение. На следующий день на этот же стол поставил большой эксикатор. Почти сразу произошел взрыв: от трения взорвались крупинки ацетиленида серебра, которые были рассыпаны по столу. Треть крышки стола стала темной (отмыть удалось с трудом). На второй день произошел взрыв, когда поставил на стол бутылку со ртутью: было довольно неприятно. Пришлось тщательно протереть стол разбавленной кислотой.

Вероятно, со временем чувствительность сухого ацетиленида серебра к трению и ударам возрастает.

Продолжение. См. № 45, 46, 47, 48/2003;
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8/2004

Рецептура приготовления
некоторых растворов,
используемых в
лабораторном практикуме

Безводный ацетат натрия. Для обезвоживания ацетата натрия (СН 3 СООNa 2H 2 O) следует нагреть его в железной чашке на открытом огне или в фарфоровой чашке на сетке; соль сначала легко плавится и по мере удаления воды снова затвердевает, вспучиваясь. Снять чашку с огня, еще горячую соль растереть в порошок и снова нагреть до начинающегося плавления уже безводной соли. После этого нагревание прекратить, охладить соль при помешивании палочкой и пересыпать в плотно закрывающуюся банку.

Аммиачный раствор соли закиси меди.
а) Растворить 1 г хлорида меди(II) в небольшом количестве воды, к раствору прибавить по каплям при хорошем взбалтывании столько концентрированного водного аммиака, чтобы образующийся сначала осадок весь перешел в раствор. К раствору синей окраски прибавить 3 г солянокислого гидроксиламина, раствор взболтать до обесцвечивания, после чего разбавить водой до 75 мл. Раствор хранят в плотно закрытой склянке над кусочками очищенной медной проволоки.
б) Смешать при встряхивании 10 г хлорида меди(I) c 15–20 мл концентрированного аммиака и добавить 100 мл воды. После отстаивания раствор слить с осадка. Хранить над кусочками очищенной медной проволоки в плотно закрытой банке.

Хромовая смесь. Смешать 20 мл концентрированной серной кислоты с 80 мл дистиллированной воды и в полученной разбавленной кислоте растворить измельченный двухромовокислый калий до насыщения.

Раствор фуксинсернистой кислоты. В раствор фуксина ( = 0,050,1%) пропустить сернистый газ до обесцвечивания раствора. Сернистый газ получить нагреванием в круглодонной колбе (или в колбе Вюрца) 63 г меди со 110 мл концентрированной серной кислоты.

Раствор йода в йодиде калия. Растворить 1 г йода и 5 г йодида калия в 20 мл воды, по растворении объем довести до 100 мл.

Реактив Селиванова (на кетогексозы и фурфурол). Растворить 0,052 г резорцина в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:1).

Раствор анилина в соляной кислоте. 9,3 г анилина растворить в 22 мл концентрированной соляной кислоты и довести водой до 100 мл.

Нейтрализованный раствор формалина. К 50 мл 40%-го формалина прибавить 1 мл 0,5%-го раствора фенолфталеина в 50%-м спирте и по каплям – 1%-й раствор едкого натра до слабо-розового окрашивания.

Спиртовой раствор щелочи. Растворить 15 г едкого натра в 15 мл воды и к раствору по охлаждении добавить 96%-й спирт до 100 мл.

Раствор белка. Белок куриного яйца отделить от желтка, растворить в 200 мл воды при энергичном помешивании стеклянной палочкой, затем отфильтровать (вата).

Йодкрахмальная бумага. Ленты из фильтровальной бумаги шириной 8–10 см пропитать 0,5–1%-м раствором крахмала, содержащим в 100 мл 1 г йодида калия. Йодид калия не должен иметь даже слабой желтой окраски, и его раствор не должен желтеть от добавления серной кислоты. Бумагу окончательно высушить в темном месте.

Фелингова жидкость. Приготовить два раствора: 1-й – 34,6 г CuSO4 5H2O в 500 мл воды;
2-й – 173 г сегнетовой соли и 70 г едкого натра в 500 мл воды. Растворы хранить раздельно. Перед употреблением смешать равные объемы обеих жидкостей.

Раствор конго. В 200 мл воды растворить 0,5 г конго красного, 0,5 г соды и 5 г сернокислого натрия.

Абсолютированный этанол. В пробирку с 4–5 мл 96%-го спирта прибавить 2,5–3 г безводной сернокислой меди(II), смесь хорошо перемешать и нагреть на водяной бане до окрашивания соли в голубой цвет, затем слить спирт в реактор или в герметически закрывающуюся склянку.

Аммиачный раствор оксида серебра. В пробирку с 3–4 мл раствора нитрата серебра(I) прибавить несколько капель разбавленного водного аммиака до образования белого буреющего осадка. Продолжать добавлять раствор аммиака до растворения осадка (большого количества аммиака добавлять не следует). Затем раствор поместить в герметично закрывающуюся склянку и поставить в темное место.

Справочные сведения по органической химии
(Памятка учащимся)

Классы органических соединений

Общие формулы органических соединений

Изомерия органических соединений

а) Изомерия углеродного скелета:

б) Изомерия положения. Двойная и тройная связи или заместитель могут быть в различных частях цепи:

в) Пространственная изомерия (цистрансизомерия):

г) Межклассовая изомерия:

Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.

Цель работы. Освоить способы анализа лекарственных средств β-лактамных антибиотиков (пенициллины и цефалоспорины).

Самостоятельная подготовка. Написать формулы и химические названия бензилпенициллина, его натриевой и новокаиновой солей, бензатинбензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, полусинтетических пенициллинов: оксациллина натриевой соли, ампициллина, карбенициллина динатриевой соли, цефалексина, цефалотина натриевой соли. Изучить физические и химические свойства указанных веществ, методы качественного и количественного анализа. Изучить особенности получения лекарственных веществ-антибиотиков, особенности применения в медицинской практике, условия хранения.

Ответить на вопросы входного контроля;

Выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;

В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:

Формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;

Реакции идентификации перечисленных выше веществ;

Условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ.

Задание на занятие:

Провести анализ препаратов из группы β-лактамидов в соответствии с НД

Самостоятельная работа студентов

Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества природных и полусинтетических пенициллинов.

1. Гидроксамовая реакция. Данная реакция является общегрупповой реакцией на β-лактамиды. При ее выполнении следует тщательно выполнять условия методики (количество щелочи и кислоты), так как гидроксаматы тяжелых металлов образуются только в определенных интервалах значений рН.

Методика выполнения:

а) В фарфоровую чашку помещают 0,01 г препарата, прибавляют 1 каплю раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Через 2-3 мин к смеси добавляют 1 каплю раствора кислоты уксусной, тщательно перемешивают, затем добавляют 1 каплю раствора нитрата меди. Выпадает осадок зеленого цвета.

б) В фарфоровой чашке растворяют 0,005 г препарата в 3 мл воды, прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида. Через 5 минут к полученному раствору прибавляют 1,1 мл 1н. раствора кислоты хлористоводородной и 3 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется грязное красно-фиолетовое окрашивание.

2. Реакция с хлористоводородной кислотой. При взаимодействии растворимых солей пенициллина с 25% кислотой хлористоводородной выделяется белый осадок кислотной формы пенициллина, растворимый в избытке реактива.

Методика выполнения:

К 0,02 г препарата, растворенного в пробирке в 1 мл воды, по каплям прибавляют 25% раствор кислоты хлористоводородной. Выпадает белый осадок, растворимый в избытке кислоты.

Реакция обнаружения серы.

К 0,01 г препарата в пробирке прибавляют 2-3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 2-3 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок.

Реакция с раствором нитрата серебра.

0,002 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в пробирке емкостью 50 мл, добавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 1 мл раствора нитрата серебра. Через 2 мин выпадает белый творожистый осадок, легко растворимый в 1 мл раствора аммиака.

Реакция с аммиачным раствором нитрата серебра.

0,01 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в термостойкой пробирке и добавляют раствор, состоящий из 10 мл раствора нитрата серебра и 10 мл аммиака. Затем раствор нагревают почти до кипения. Появляется светло-коричневое окрашивание, переходящее в темно-коричневое, а через 5 мин выделяется темный осадок (металлическое серебро).

Как приготовить аммиачный раствор оксида серебра в школьной лаборатории

«Патоморфологическая диагностика заболеваний кожи»,
Г.М.Цветкова, В.К.Мордовцев

Метод Шифф — йодная кислота применяется для выявления гликогена и нейтральных МПС. Наиболее распространена модификация Хочкисса и МакМануса. Фиксация и способы приготовления срезов различны. Срезы из дистиллированной воды переносят на 15 мин в раствор нерйодата натрия или калия (350 мг перйодата калия или натрия + 50 мл дистиллированной воды + 0,5 мл 35% азотной кислоты),…

Срезы, полученные из материала, фиксированного разными способами, помещают в 12% нейтральный формалин на 1 сут, после чего ополаскивают их дистиллированной водой и оставляют в ней на 10 — 15 мин. Затем срезы переносят в раствор перманганата калия (100 мг перманганата калия + 40 мг дистиллированной воды) на 10 мни, хорошо отмывают в нескольких порциях дистиллированной…

0,25% водный раствор азокармина кипятят несколько раз, охлаждают и к 100 мл красителя прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты. Анилиновый спирт получают путем добавления к 50 мл 96% спирта 3 капель анилинового масла. Большое диагностическое значение имеют также исследования с помощью поляризационного микроскопа для выявления двоякопреломляющих липидов инородных тел и амилоида. Двоякопреломляющие липиды характерны для…

Эксперимент «Серебряное зеркало»

Как сделать зеркало из двух растворов

«Химическое серебрение» — это вариация реакции серебряного зеркала. Опыт трудоемкий, но результат того стоит!

Меры предосторожности

Проводите эксперимент в хорошо проветриваемом помещении. Работайте в защитных очках, маске и перчатках.

Реагенты и оборудование:

нитрат серебра (5 г/л);
глюкоза (5 г/л);
10%-й раствор аммиака;
гидроксид натрия (5 г/л);
дистиллированная вода (200 мл);
чашка Петри;
химические стаканы.

Пошаговая инструкция

Готовим серебрильный раствор (аммиачный раствор оксида серебра, или реактив Толленса): смешиваем раствор нитрата серебра и несколько миллилитров гидроксида натрия. При этом выпадает коричневый осадок оксида серебра. Теперь добавляем аммиак до полного растворения осадка. Однако аммиак нужно добавлять осторожно: его избыток может повлиять на качество покрытия и скорость осаждения серебра.

В чашку Петри наливаем аммиачный раствор оксида серебра (или реактив Толленса) и раствор глюкозы. Со временем чашка покроется тонким слоем серебра. Промываем чашку Петри водой от остатков реакционной смеси.

Пояснение процессов

Опыт основан на известной реакции серебряного зеркала — восстановлении ионов серебра из аммиачного раствора оксида серебра каким-либо веществом с альдегидной группой. Таким веществом может выступать глюкоза. Восстановившееся серебро осаждается на поверхности чашки Петри в виде зеркального покрытия:

НОСН₂(СНОН)₄HС=O (глюкоза) + 2[Ag(NH₃)₂]OH => НОСН₂(CHОН)₄СООH + 2Ag + 4NH₃ + 2H₂O

Реакция серебряного зеркала

Реакция серебряного зеркала [ править ]

Реакция серебряного зеркала — это реакция восстановления серебра из аммиачного раствора оксида серебра (реактив Толленса).

Описание [ править ]

Реакция серебряного зеркала является качественной реакцией на альдегиды, это реакция восстановления серебра из раствора аммиачного комплекса серебра [Ag(NH3)2]OH. Альдегиды лекго окисляются под действием мягких оксилителей, в том числе и под действием данного комплекса. К тому же реакция может быть очень интересна и для обычных показательных опытов. В результате опыта в колбе (пробирке) образуется тонки красивый зеркальный налет серебра.

Что необходимо [ править ]

Для проведения опыта нам понадобятся:

Проведение опыта [ править ]

В пробирку нальем немного водного раствора аммиака. Добавим немного нитрата серебра. Это необходимо для получения аммиачного комплекса серебра. К полученному раствору добавим несколько капель формальдегида, и немного нагреем пробирку. Через некоторое время на стенках пробирки начнет появляться осадок серебра.

Уравнения реакции [ править ]

2AgNO3 + 2NH3 + H2O = Аg2O↓ + 2NH4NO3 Аg2O + 4NH3 + H2O = 2[Ag(NH3)2]OH

Суть реакции [ править ]

Суть реакции серебряного зеркала — в образовании металлического серебра в результате окислительно-восстановительной реакции при взаимодействии аммиачного раствора серебряного оксида в присутствии альдегидов.

Почему сосуд должен быть чистым [ править ]

Дело в том, что коллоидные частицы серебра, образующиеся в конце опыта, должны прочно сцепиться с поверхностью стекла. На его поверхности не должно быть жиров и механических частиц. Дистиллированная вода не содержит солей и идеально подходит для финишной очистки колбы. Ее можно приготовить в домашних условиях, но проще купить готовую жидкость.

Что может показать реакция серебряного зеркала [ править ]

Эта интересная химическая реакция демонстрирует не только определенные состояния вещества — с ее помощью можно выполнить качественное определение альдегидов. То есть подобная реакция решит вопрос: есть ли в растворе альдегидная группа или нет. Например, в подобном процессе можно узнать, что содержится в растворе: глюкоза или фруктоза. Глюкоза даст положительный результат — получится «серебряное зеркало», а фруктоза содержит кетоновую группу и получить осадок серебра нельзя. Для того чтобы провести анализ, вместо раствора формальдегида необходимо добавлять 10%-ный раствор глюкозы.

Что нужно учесть про проведении опыта [ править ]

Реакция работает при слабых концентрациях аммиака — внимательно соблюдайте пропорции!

Так протекает окончательный этап реакции:

R (какой-либо альдегид)-CH=O + 2[Ag(NH₃)₂]OH → 2Ag (коллоид серебра, выпавший в осадок) ↓ + R-COONH₄ + 3NH₃ + H₂O

Второй этап реакции лучше проводить, аккуратно нагревая колбу над пламенем горелки — это увеличит шансы, что опыт пройдет успешно.

Читайте также: Серебро с покрытием золота как ухаживать

Методика приготовления реактивов для проведения лабораторных работ по органической химии.

Анилиновая вода. Для проведения опытов по экстракции анилина его перемешивают с водой в объемном соотношении 1 : 20 и оставляют, не разделяя слои. Для исследования химических свойств анилина достаточно его растворить в воде в объемном соотношении 1 : 100.

Бромоводородная кислота. Раствор, образующийся при поглощении бромоводорода, перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 122— 126 °С. Эта фракция (р 1,47—1,49) представляет собой примерно 47%-ную бромоводородную кислоту. При перегонке сильно разбавленных растворов может получаться кислота меньшей плотности, которую при необходимости повышают повторной перегонкой. Кислоту хранят в хорошо закупоренной склянке в темноте.

Бромная вода. Для получения насыщенного раствора брома в воде в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 л вносят 6 мл брома, добавляют 500 мл воды и энергично перемешивают. Небольшое количество брома при этом остается нерастворенным (при длительном хранении он исчезает). Для опытов используется раствор, разбавленный водой (1 : 2). Необходимо соблюдать меры предосторожности.

Известь натронная. Насыщенный раствор гидроксида натрия перемешивают с негашеной известью (массовое отношение 2 : 1), выпаривают досуха в железном сосуде, затем прокаливают при температуре около 500 °С и измельчают. Препарат хранят в плотно закупоренных банках. Готовую натронную известь перед использованием высушивают при 115 °С (при значительном содержании карбонатов прокаливают в муфельной печи).

Калия карбонат (поташ). Перед использованием прокаливают при 200 °С.

Читайте также: Хлорид метиламмония плюс нитрат серебра

Лактоза, 1%-ный раствор. После приготовления кипятят несколько минут.

Метиловый оранжевый. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.

Натрия сульфат (безводный). Реактив высушивают при 200—300 °С. Возможна регенерация отработанного осушителя.

n-Нитрофенилдиазонийхлорид (раствор). В стакане смешивают 12,5 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды и растворяют при нагревании 7 г п-нитроанилина. Раствор охлаждают в воде со льдом до 0 0 С и затем быстро при энергичном перемешивании приливают охлаж
денный раствор 3,5 г нитрита натрия в 20 мл воды. Реакционную смесь
оставляют в ледяной воде на 30—40 мин. Раствор диазотированного
п -нитроанилина (желтого цвета) должен быть прозрачным. В холодиль
нике он может храниться в течение 10—12 дней.

Читайте также: Серебро цепочки мужские крестик

Серная кислота 2 н. 56 мл концентрированной серной кислоты (р 1,84 г/см 3 ) медленно прибавляют к 944 мл воды.

Соляная кислота 2 н. 167 мл концентрированной соляной кислоты (р 1,19 г/см 3 ) разбавляют водой до 1 л.

Уксусная кислота 2 н. 116 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 1 л.

Фенолфталеин. 0,2 г фенолфталеина растворяют в 165 мл спирта и добавляют 135 мл воды.

Флороглюцин (раствор). 0,4 г флороглюцина растворяют в 200 мл 30%-ной соляной кислоты.

Фруктоза, 0,5%-ный раствор. После приготовления раствор кипятят.

Аммиачный раствор оксида серебра как приготовить

Методика приготовления реактивов для проведения лабораторных работ по органической химии.

Приготовление раствора аммиачного серебра

Приготовление раствора аммиачного серебра

Рецептура приготовления некоторых растворов, используемых в лабораторном практикуме

Справочные сведения по органической химии (Памятка учащимся)

Классы органических соединений

Общие формулы органических соединений

Изомерия органических соединений

Как приготовить аммиачный раствор оксида серебра в школьной лаборатории

Эксперимент «Серебряное зеркало»

Меры предосторожности

Реагенты и оборудование:

Пошаговая инструкция

Пояснение процессов

Реакция серебряного зеркала

Реакция серебряного зеркала [ править ]

Описание [ править ]

Что необходимо [ править ]

Проведение опыта [ править ]

Уравнения реакции [ править ]

Суть реакции [ править ]

Почему сосуд должен быть чистым [ править ]

Что может показать реакция серебряного зеркала [ править ]

Что нужно учесть про проведении опыта [ править ]

Методика приготовления реактивов для проведения лабораторных работ по органической химии.

Добавить комментарий Отменить ответ

Рецептура приготовления
некоторых растворов,
используемых в
лабораторном практикуме

Справочные сведения по органической химии
(Памятка учащимся)